致密砂岩动态渗吸排驱核磁共振在线实验——以松辽盆地北部扶余油层为例
付兰清
（1. 中国石油大庆油田有限责任公司勘探开发研究院，黑龙江 大庆 163712；
2. 黑龙江省油层物理与渗流力学重点实验室，黑龙江 大庆 163712）
致密砂岩油作为油田产量接替的现实领域，其规模化开发普遍采取压裂改造措施，在闷井期间及投产后有大量压裂液暂留或滞留在地层中，造成地层内流体介质体系发生变化，引起储层渗流特征的改变[1‐4］。渗吸是致密油藏压裂后闷井−返排过程中油液置换增产的重要开发机理。对于压裂形成裂缝控制区以外的致密基质难以通过地层的压差条件来建立有效驱替体系的问题，渗吸采油是实现基质原油动用的主要方法，有必要在模拟致密油藏渗吸采油过程的基础上开展渗吸特征实验研究。
根据渗吸实验条件不同，渗吸分为静态渗吸[5‐6］和动态渗吸[7‐9］。关于静态渗吸效率受温度、界面张力、岩石物性、孔隙结构、流体性质及饱和度等因素的影响规律已取得较为丰富的研究成果[10‐14］。动态渗吸现象是较为普遍的，在驱替压差等动力存在的动态过程中，发挥毛管力控制下渗吸和压差排驱的综合采油效果[15］。申哲娜等[16］得出渗吸以动用基质中原油为主，渗吸与驱替可动流体分布没有严格的孔隙尺寸界限。X.Z.Wang 等[17］得出不同渗透率级别致密岩心驱替过程的动态渗吸采收率约为静态渗吸的2 倍。周万富等[18］开展了动态交替渗吸实验，认为憋压时间延长，渗吸采收率增加，但增幅减小。胡亚斐等[19］通过动态渗吸影响因素分析得出润湿性起主要影响作用。动态渗吸排驱是延长致密砂岩油藏开发稳产时间和提高其最终采收率的有效方法之一，利用微小孔隙的强毛管力控制下的压裂液逆向渗吸作用提供基质排油动力，并在渗吸一定时间后适时排驱，从而提高基质孔隙内原油的动用程度。
但是，目前对于动态渗吸排油能力的评价较多采用出口端的油水分离器或集液管等计量总油量的方式，不利于直观呈现各渗吸阶段不同尺寸孔隙内流体分布的情况，而且致密岩石基质内微小孔隙在受压后的渗吸过程更为缓慢，如何挖掘这部分基质孔隙内的油是致密油提高采收率研究的重点之一。凭借快速、低扰动、可重复的技术特点，核磁共振技术在深化致密储层渗吸特征认识，量化表征多孔介质各尺度孔隙内不同流体的分布情况分析中得到广泛应用[20‐23］。此外，闷井时间是影响渗吸效果和压裂液返排率的主要因素之一，司志梅等[24‐25］通过驱替实验分析了岩心渗透率、模拟油黏度、返排压差等因素对压裂液滤液返排率的影响，但当前利用渗吸作用与压裂液返排率相结合开展分析的研究相对较少。
为此，本文选取松辽盆地北部扶余油层致密砂岩岩心，其具有微−纳米级孔喉占比高、储集空间以亚微米级孔隙为主、原始润湿性为弱亲水、地层水矿化度较低的特点[26‐28］，基于压裂液质量分数优选，利用矩阵转换法建立核磁共振弛豫时间与孔径分布之间关系，开展了动态渗吸排驱过程核磁共振在线扫描实验及渗吸作用距离测定实验。通过量化表征基质孔隙内流体分布，分析了致密砂岩渗吸排驱过程的流体动用特征及不同孔隙对渗吸效率贡献，对比了不同渗吸转驱替时间对基质内流体分布的影响。根据相似原理，换算合理现场闷井时间。研究成果可为致密油开发选取合理闷井时间和生产制度优化提供依据。
1.1 实验装置
实验采用自主设计岩心无磁高压渗吸排驱装置和苏州纽迈公司MacroMR12‐150H‐1 型在线核磁共振扫描系统，磁场强度0.3 T，主频率12.8 MHz，设置回波时间100 μs，等待时间3 s，叠加次数64次，执行行业标准SY/T 6490―2014《岩样核磁共振参数实验室测量规范》进行核磁共振T2谱的测定。实验温度为50 ℃。油与压裂液的界面张力测试采用TX‐500C 型旋转滴界面张力仪，压裂液−油−岩石三相接触角测试采用DSA100 型接触角测量仪测试。
1.2 实验材料
实验样品为松辽盆地北部扶余油层致密砂岩岩心，取心深度1 789~1 858 m，长度4.01~5.12 cm，直径2.49~2.50 cm，加压饱和法孔隙度11.80%~12.71%，气 测 渗 透 率0.087×10−3~0.132×10−3μm2。全岩X 衍射分析显示，岩心矿物以石英（质量分数平均47.43%）和长石（质量分数平均32.45%）为主，黏土矿物主要是伊/蒙混层（相对含量平均73.45%）和伊利石（相对含量平均15.25%）。平行样品自吸法润湿性测试结果为弱亲水，相对润湿指数0.36。
实验用油为去氢模拟油，在实验温度50 ℃时黏度4.87 mPa·s，密度1.805 g/cm3。实验用水是模拟地层水，矿化度5 763 mg/L，在实验温度50 ℃时黏度0.53 mPa·s。实验用气为高纯氮气，纯度为99.99%。压裂液为清洁压裂液破胶后滤液。
2.1 压裂液质量分数选取
利用旋转滴界面张力仪测试不同质量分数的压裂液破胶后滤液与模拟油间的界面张力，以压裂液滤液为渗吸介质，使用渗吸仪进行50 ℃下静态渗吸实验，之后用接触角测量仪测试压裂液−油−岩石接触角。
2.2 动态渗吸排驱核磁共振在线扫描
采用核磁共振在线扫描技术测定岩心饱和水、束缚水、各渗吸阶段及排驱后残余油状态下的T2谱，获取流体在岩心孔隙中的分布，结合出口端采油量计量，研究不同尺度孔隙的动用特征和压裂液滞留情况。实验流程如图1 所示。
图1 高压渗吸排驱实验流程示意Fig. 1 Experiment workflow sketch of high pressure imbibition drainage
具体实验步骤：
（1）岩心洗油烘干，测取孔渗数据，在50 ℃下抽空加压饱和模拟地层水48 h 后进行核磁共振扫描。对岩心平行样进行高压压汞测试（最高进汞压力为200.3 MPa）。
（2）对无磁夹持器进行核磁共振空白扫描，保持夹持器无基底信号，将饱和水岩心装入夹持器，采用阶梯恒压法（最高驱替压力32 MPa）注入去氢模拟油至出口端不再产水，调整围压为30 MPa，降低驱替压力至18 MPa，继续驱替1 PV，使得岩心内的压力分布均匀，再进行束缚水状态的核磁共振扫描。
（3）关闭夹持器入口，打开夹持器右侧连接压裂液滤液的渗吸流程，实现岩心一端与渗吸介质接触，利用驱替泵使岩心内压快速增压至22 MPa，恒定压力15 min，再设置驱替泵压力为20 MPa，并设置回压19.8 MPa，同步开启Quizix 精密驱替泵，设置注入速度0.05 mL/min，使压裂液在岩心端面的连续缓慢流动，把渗吸作用从岩心端面排出的油携带出来，记录不同时间的渗吸产油量，并对应进行核磁共振扫描。通过这一过程模拟具有导流能力裂缝附近的基质动态渗吸，压裂初期的压差作用将一部分压裂液压入基质，基质在后续渗吸过程内保持相对稳定的高压状态，主要依靠毛管力作用进行逆向渗吸排油，排出的油进入裂缝。裂缝内压裂液缓慢流动，不对基质产生压力干扰，并在毛管力作用下逐渐深入基质内部进行渗吸。
（4）达到设计渗吸时间后，在另一端用氮气恒定驱替压力20 MPa 驱替3 PV，采用围压跟踪模式，出口端设置回压12 MPa，记录累计出油量，驱替结束后进行核磁共振扫描。
（5）更换岩心，重复步骤（1）至（4）。
2.3 渗吸作用距离测定
（1）对孔渗物性相近、长度2.0~4.5 cm 的多块岩心洗油烘干后，抽空饱和重水48 h，用去氢模拟油驱替饱和至束缚水状态。
（2）拼接组成长岩心并放入长岩心夹持器中，用去氢模拟油排空，按照前述动态渗吸排驱实验的第（2）、第（3）步骤，以压裂液破胶后滤液为介质进行渗吸实验，通过出口端分离器计量产油。
（3）待不再产油后取出岩心，按与渗吸出口端的距离由近到远依次进行核磁共振扫描，以检测不到核磁共振信号的第1 块岩心为界，之前已扫描岩心的累计总长度为渗吸作用距离。
2.4 核磁共振T2谱转换孔径分布方法
T2弛豫时间由表面弛豫时间、扩散弛豫时间和自由弛豫时间组成，弛豫时间的表达式为
式中：T2——横向弛豫时间，ms；
T2s——表面弛豫时间，ms；
T2b——自由弛豫时间，ms；
T2D——扩散弛豫时间，ms；
ρ2——表面弛豫率，与岩石孔隙表面性质、矿物成分及接触流体性质有关，mm/s；
S/V——孔隙面体比，μm2/μm3；
D——流体扩散系数，cm2/s；
TE——回波时间，μs；
γ——旋磁比，rad/（s·T）；
G——矢量磁场梯度，Gs/cm。
在均匀磁场条件下，自由弛豫时间通常大于3 s，因致密岩石低孔特低渗的物性特点，核磁共振回波时间短，式（1）中后两项可近似略去。
大量实验研究表明多孔介质的面体比与弛豫时间呈正相关，但现有技术条件难以直接测定多孔介质的表面弛豫率ρ2和孔隙形状因子Fs，弛豫时间与面体比的关系可以表示为
式中：Fs——孔隙形状因子，平行板裂缝取1，毛细管状孔隙取2，球形孔隙取3；
r——孔隙半径，μm。
为实现弛豫时间到孔径分布的转化，通常借助与弛豫时间几何形态接近的压汞法孔径分布构造转换关系[29］。以往确定转化系数一般采用线性转换[30］和非线性幂函数转换[31］方法，根据曲线形态对比或最小二乘法，选取最接近压汞法孔径分布的C值及k值定为转化系数。线性转换和非线性幂函数转换的表达式为：
式中：C——转换系数，与孔隙形状及表面弛豫率有关；
k——修正系数。
根据GB/T 34906―2017《致密油地质评价方法》 的界定， 致密储层气测渗透率低于1×10−3μm2。上述2 种方法利用单一系数或对其修正来建立对应关系，对于孔隙结构复杂的致密岩样存在线性拟合对微小孔隙段拟合度不够高、求解转换系数计算量较大等问题。因此，通过构造转化系数矩阵方式，建立T2谱弛豫时间与孔隙半径之间的函数关系，实现整体转换，其表达式为：
式中：r[n]——孔隙半径n阶方阵；
C[n]——转换系数n阶方阵；
T2[n]——弛豫时间n阶方阵；
r[n]−1——孔隙半径n阶方阵的逆矩阵。
因充分饱和水岩心的T2谱理论上反映所有孔径尺度连通孔隙信息，而压汞法孔径分布的下限由最高进汞压力控制，孔径范围比核磁共振法更窄。在转换时先参照文献[31］中T2弛豫时间和压汞孔径累计分布曲线共同区域的划分方法选取对比区，而后以T2谱累计分布曲线为基值，根据拟建立方阵的数据点数优选代表性数据布点，对压汞法孔径累计分布曲线对应插值，根据式（6）对处理后的数据求解转化系数矩阵。
考虑致密砂岩非均质性强，采用多块具有相同深度、相近物性的岩心所求解的转化系数矩阵进行算数平均。图2 为岩心核磁共振T2谱转换的累计孔径分布与压汞法结果对比，转换曲线与实测曲线在分布特征和形态上具有较高的相似性，表明矩阵转换方法合理。
图2 核磁共振T2谱转换的孔径累计分布与压汞法对照Fig. 2 Pore radius cumulative distribution converted from NMR T2 spectra compared with that of mercury injection
3.1 压裂液质量分数优选
为优选最佳压裂液质量分数进行后续动态渗吸排驱实验，配置不同质量分数（5%、1%、0.5%、0.1%、0.05%和0.01%）的清洁压裂液破胶后滤液，测试压裂液滤液与油的界面张力、压裂液−油−岩石接触角、静态渗吸采收率，实验结果见表1。由于压裂液中表面活性剂的存在，随质量分数增加，界面张力和接触角均降低，但整体上降幅逐渐减小，当质量分数为0.5% 时，界面张力为1.204 mN/m，接触角降低为31.4°，润湿性已转变为强亲水，质量分数继续增大，接触角变化不明显，而且在界面张力低于1.204 mN/m 以后，渗吸采收率反而降低，因此，后续实验选取质量分数0.5%的压裂液破胶后滤液。
表1 不同质量分数压裂液滤液的测试结果Table 1 Test results of filtrated fracturing fluid with different mass fraction
3.2 岩心饱和流体分布
致密岩心饱和水和束缚水状态的核磁共振T2谱如图3 所示，饱和水状态呈现弛豫时间16.6 ms（利用矩阵转换法计算出对应半径为1.71 μm）以下小孔隙分布（左峰）明显高于较大孔隙（右峰）的双峰分布特点，左峰的体积是右峰的4.15 倍。按T2弛豫时间划分孔隙的含油量：微孔弛豫时间小于1 ms，半径小于0.052 μm，含油体积比例4.01%；
小孔弛豫时间是[1，10） ms，半径为[0.052，1.038）μm，含油体积比例24.87%；
中孔弛 豫 时 间 是[10，100） ms，半 径 为[1.038，8.040）μm，含油体积比例19.88%；
大孔弛豫时间大于100 ms，半径大于8.04 μm，含油体积比例4.21%，表明小孔隙是致密油主要储集空间。岩心束缚水呈单峰分布，主要集中在半径小于1.038 μm 的微孔和小孔内，弛豫时间100 ms 以上的大孔基本没有束缚水。
图3 致密岩心孔隙流体分布Fig. 3 Pore fluid distribution in tight cores
3.3 不同渗吸时间孔隙动用特征
致密岩心从束缚水状态开始接触压裂液进行动态渗吸过程中，孔隙内流体分布情况如图4 所示。
图4 不同渗吸时间的孔隙流体分布Fig. 4 Pore fluid distribution in different imbibition time
随着渗吸时间延长，T2谱曲线包络面积增加，峰位逐渐抬升，并呈现向右偏移的趋势。通过计算不同渗吸时间的不同孔径孔隙的阶段采收率和动用程度ηimb，实现渗吸排油能力和动用程度的量化表征。其中，动用程度是不同孔径孔隙的渗吸排油量占该孔径范围内原始饱和油量的比例，其表达式为
式中：ηimb——某一孔径范围内孔隙的动用程度，%；
Ak——某一渗吸时间点同一孔径范围孔隙的T2谱包络面积，cm2；
Awi——同一孔径范围的孔隙在束缚水状态的T2谱曲线包络面积，cm2；
Aw——同一孔径范围的孔隙在饱和水状态的T2谱曲线包络面积，cm2。
对比图5 和图6 可知，在渗吸时间2 h 内的初期阶段，大孔和中孔对阶段采收率起主要贡献，大孔的动用程度首先达到峰值19.75%，表明压裂液首先通过较大孔隙进入，先置换大孔隙的油。在2 ~72 h 的中期阶段，小孔和微孔的阶段采收率和动用程度明显增加，小孔在24 h 时最高，分别为4.10%和8.73%，微孔也在24 h 时达到峰值，而后逐渐降低。同一阶段，大孔和中孔的阶段采收率和动用程度处于较低水平并持续下降，表明基质内的油是从小孔喉到大孔隙逐渐置换转移。在72 h 之后的阶段，各孔径孔隙的阶段采收率和动用程度都在衰减，仅有小孔和微孔相对较高，表明油变为零散的非连续相，缓慢的由小孔喉进入相对较大的孔隙内聚集再置换出来。岩心动态渗吸总采收率为26.39%，在整个渗吸过程，各孔径尺度孔隙具有不同的采收率和动用程度，大孔总动用程度为40.80%，其采收率为3.24%，反映出大孔主要起到渗吸排油通道作用。小孔、中孔总动用程度分别为24.85%和21.81%，而采收率为11.67%和8.18%，明显高于大孔，对采收率贡献占主导地位，占总采收率的75.22%。微孔总动用程度为43.52%，采收率为3.30%。
图5 不同渗吸时间的孔隙采收率Fig. 5 Recovery rate at different pore scales in different imbibition time
图6 不同渗吸时间的孔隙动用程度Fig. 6 Producing degree at different pore scales in different imbibition time
渗吸速度反映不同渗吸阶段内单位时间的平均采油量（图7）。在渗吸初期，中孔和大孔几乎贡献了全部的渗吸速度。进入渗吸中期后，小孔和微孔的渗吸速度明显增加，超过大孔隙，表明小孔隙表明小孔隙排出的油先在大孔隙内聚集后排出，存在一定的排油滞后。总渗吸速度在2~8 h 呈现一个平稳段，该阶段小孔隙贡献的渗吸速度填补了大孔隙的衰减。渗吸排油主要发生在96 h 之前，继续延长渗吸时间对采收率贡献很小。
图7 不同渗吸时间的渗吸速度Fig. 7 Imbibition rate in different imbibition time
3.4 渗吸时间对排驱效果的影响
不同渗吸时间转排驱的结果如表2 和图8 所示。对比排驱前后，孔隙度分量的变化集中在弛豫时间较长的右侧，表明排驱阶段采油主要来自小孔隙在渗吸中后期排入大孔隙的油，因油滴体积小，需要在压差作用下排出。随着渗吸时间减少，排驱阶段采收率增加，但加上渗吸阶段的总采收率和压裂液返排率先升高后降低，最高点对应渗吸时间96 h。分析认为，过早排驱，小孔隙内渗吸作用仍在继续，其与排驱过程压力扰动互相影响的结果使较多压裂液留在孔隙中。适当延长渗吸时间，利用渗吸作用将油从小孔隙置换到大孔隙，增加大孔隙内油的饱和度，有助于油随压裂液一同排出。
表2 致密岩心渗吸及排驱效果Table 2 Imbibition and drainage effect of tight cores
图8 致密岩心不同渗吸时间转排驱前后对比Fig. 8 Comparison before and after drainage at different imbibition time of tight cores
3.5 渗吸作用距离
绘制各块岩心拼接成长岩心的累计长度与核磁共振信号比例的关系如图9 所示。岩心与渗吸端面的距离越远，信号强度越低，渗吸作用越弱，当累计长度增大到11.02 cm 时，信号比例降低为的第1块岩心的1/10，继续增大距离，信号微弱，推算动态渗吸作用距离约11 cm。参考基质岩石静态渗吸作用距离可达到7.60 cm[10］，在压差作用下，渗吸介质被压入基质内，动态渗吸作用距离一般高于静态渗吸[32］，这与本次结果的规律一致。基于相似理论[33‐34］，毛管力控制下的逆向渗吸达到预计采收率所需渗吸时间与特征长度的平方数呈正相关，根据前述渗吸排驱实验，岩心长度4 cm，达到最高采收率的渗吸时间为96 h，对于渗吸作用距离11 cm，推算现场闷井时间约为30 d。
图9 不同长度岩心的核磁共振信号比例Fig. 9 NMR signal ratio of cores with different length
（1）通过致密砂岩动态渗吸过程核磁共振在线扫描，利用矩阵转换法构建核磁T2弛豫时间与孔隙半径之间关系，实现不同孔隙渗吸效率和动用程度量化表征，转换曲线与实测曲线在分布特征和形态上具有较高的相似性。
（2） 动态渗吸采收率为26.39%，孔径大于8.04 μm 的大孔起渗吸排油通道作用，中孔和小孔对渗吸采收率起主要贡献，共占75.22%，微孔的动用程度最高，达到43.52%。渗吸速度在前8 h 内保持较高水平，初期由中孔和大孔贡献，中期以小孔和微孔为主。
（3） 压差排驱作用主要排出半径大于1.038 μm 的中孔和大孔内的油和压裂液，在渗吸96 h 后排驱，采收率和压裂液排出率最高，换算现场闷井时间为30 d。
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