不同仪器分析技术在药品检测中的应用

摘 要 药品安全问题一直备受人们关注，本文主要介绍了几种不同仪器分析技术在药品检测中的应用。

关键词 仪器分析技术 药品 检测

中图分类号：O657 文献标识码：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2017.10.028

药品安全问题一直是当下备受关注的民生问题之一。在日常的药品监督管理中，需要严格把控药品质量检测环节，保证药品检测过程的规范性和检测结果的可靠性，才能有效规避不合格药品流入市场影响人们生命健康。不同药品在检测过程中常用到不同的检测技术，本文主要对药品不同检测技术作简单介绍。

1 光谱检测技术

1.1 UV-VIS

UV-VIS，即紫外-可见分光光度法，其是利用某些物质的分子在10～800nm光谱区的辐射吸收来对物质进行分析测定。该测定法相对其他检测技术较为简便，既可以测定某物质的最大吸收波长，也可以通过比色法测定物质的含量。日常检测过程中，紫外光谱可以被用于检验一些具有大的共轭体系或发色官能团的化合物，推导化合物分子骨架是否含有共轭体系，如C=C-C=O、苯环等。由于很多化合物在紫外没有吸收或仅有微弱吸收，且紫外光谱一般比较简单，特征性不强。因此，只根据紫外光谱并不能完全鉴别出物质的分子结构，可能须与IR、MS、NMR或其他方法共同配合才能得出具体的结论。[1]

在日常的检验环节，UV-VIS常被用于一些药品的含量测定，如黄连中小檗碱的含量测定，以及药材的糖分测定等。

1.2 AAS

AAS，即原子吸收光谱法，它的原理是根据一定波长的光辐射被气态原子吸收后可以使原子外层的电子发生跃迁，从而产生吸收光谱。AAS亦可以根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。AAS现主要适用于样品中微量及痕量组分分析。

AAS具有准确度高、检出限低、选择性好等优点，但也存在局限性，如：样品前处理麻烦；不能多元素同时分析；仪器设备价格昂贵；标准工作曲线的线性范围窄；对于一些易于形成稳定化合物的元素，检出能力较差等。AAS在日常检测中常用于对西洋参、金银花等药材的重金属含量测定。

1.3 IR

IR，即红外光谱法，为分子吸收光谱的一种。其原理是当红外光区辐射后，物质对其产生选择性吸收，从而判断分子内部结构。在红外线照射下，当辐射能量与分子振动、转动频率相一致时，被测物质分子会产生其特定的红外光谱，据此可鉴定出化合物中各种原子团。IR具有测定快速、特征性强、试样用量少、操作简便等优点。但是，红外光谱一般只提供物质分子中官能团的相关信息，而对于一些复杂化合物，特别是新化合物，单靠IR检测技术并不能解决问题，需要与其他分析手段互相配合，才能确定分子结构。目前，IR在药品定量分析研究中应用不是很多，有时用于农药组份及土壤表面水份含量的测定。

2 色谱检测技术

2.1 TLC

TLC，即薄层层析色谱法，指将合适的固定相均匀地涂布在玻璃板或铝基片上，经过活化，制成可供样品测定的薄层板，选择合适的展开剂对点样进行展开后，对比供试品与对照品在同等条件下的比移值（Rf），用以实现对药品快速鉴别的方法。TLC在检测药品时相对于其他色谱检测技术操作较简单，同时还可以借助显色判定物质种类。而且该法展开速率较快，一般每次薄层板进行层析时只需15～20分钟，对于一些常见药品的快速鉴定具有很好的帮助。其缺点是对极性类似的化合物分离效果不甚理想，且对于无紫外吸收或无显色特征的物质检测不理想。TLC法在对香连丸、甘草等快速鉴别中有所应用。

2.2 TLCS

TLCS，即薄層色谱扫描法，该法在前期操作时与TLC基本一致，但该法常须对物质的吸收进行定量，因此在技术上要求更为严苛。一般而言，制备的薄层板厚度要足够均匀，为了避免自制薄层板的缺点，实验人员往往统一购置同等规格的机器制板，同时点样操作较TLC法更为精细。TLCS一般用于物质的含量测定，如对丹桂香颗粒的含量测定，规定每袋含黄连以盐酸小檗碱计不少于12mg[2]。

2.3 GC

GC，即气相色谱法，系用气体作为移动相的色谱分析方法，一般分为气固色谱法和气液色谱法。待测物质中的成分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程（气固色谱）而相互分离，再进入检测器进行检测分析。

一般而言，GC可以用于易挥发且热稳定较好的物质，或对难以气化的物质通过化学衍生化后的测定分析。其优点为：样品用量少；检测灵敏度高；分离效率高；分析速度快；应用范围广等。但是，气相色谱法在对物质成分进行定性分析时，必须用已知标准物或已知数据与待测物质相应时间的色谱峰进行对比，才能获得较为肯定的结果，且其不适用于许多非挥发性物质的测定分析。该法目前常被用作中药材中有机氯残留、有机磷农药、中成药中挥发性成分等测定，如西瓜霜润喉片、关节止痛膏在药品检测过程中常用到GC技术。

2.4 HPLC

HPLC，即高效液相色谱法，其以液体为流动相，将流动相经过高压载液系统泵入到装有固定相的色谱柱，借助机器自动取样，将待测物质成分进行不断分离、出柱，再经过检测器检测，从而实现对待测物质的定性或定量分析。HPLC法分为正相色谱法和反向色谱法，前者采用极性固定相，一般像酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等中等极性和极性较强的化合物可以用此法进行分离检测。后者一般采用非极性固定相，流动相常为水或缓冲液，一般非极性和极性较弱的化合物用此法进行分离检测。后者在药品日常检测中更为常用。安尔宁颗粒、复方黄连素片等中成药在药品检测环节常用到HPLC法。

HPLC法具有“四高一广”的特点，即流动相载压高、载液流速高、分离效能高、检测灵敏度高、应用范围广。但其相比于TLC法操作更为复杂，对样品的前处理要求较高，在分析过程中对于未知样品洗脱条件的设置较复杂，整体分析耗时较长，且灵敏度不及气相色谱。几种常用色谱检测技术的特点见表1。

3 其他

3.1 显微鉴定技术

显微镜技术在药品检测管理中主要是针对中药的传统鉴定，尤其是中药材的快速定性鉴别。在日常检测中，显微鉴别技术同样发挥着重要的作用，如对番泻叶药材进行快速鉴定时，可以借助其草酸钙结晶形态及气孔类型这些微观特征进行初步鉴别。对于花类药材花粉粒的观察，可以通过电子显微镜观察到更为立体的微观结构。然而很多时候，同一科的不同药材或不同科的药材在微观视野下会出现相同的特征，如草酸钙方晶不仅仅存在于大多数豆科药材中，也存在于部分其他科属药材中，此时可能需要借助于以上所提到的光谱法或色谱法进行综合评价鉴定。因此，显微鉴定技术作为传统快速鉴别技术，其常用于部分药材或中成药的快速定性分析，其常作为现代仪器分析技术的一种辅助检测手段。

3.2 MS

色譜法的优势在于分离，但其难以得到物质的结构信息。而质谱法（MS）能够提供物质的结构信息，用样量亦很少。GC-MS，即气相色谱-质谱联用技术，是在GC基础之上联用MS技术，从而实现对有机挥发物结构的测定，进一步优化定性检测结果，如对人参、西洋参等药材农药残留检测会用到GC-MS技术。LC-MS，即液相色谱-质谱联用技术，它将液相色谱与质谱技术联合起来，即实现了药物的分离，又可以对物质进行质谱检测，从而进一步确定化合物相关结构信息。此外，LC-MS可以分析GC-MS所不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发性的化合物，目前在药物分析和检测中得到了大量的应用。

3.3 NMR

NMR技术即核磁共振技术，是利用外磁场的电磁波对药物进行照射检测，得到物质的光谱图如C谱和H谱图等，再通过波谱解析技术分析其原子排布规律，从而鉴定出药物的结构。NMR常与MS结合使用，一般常用作化学药物尤其是新化合物的结构鉴定。近年来，LC-NMR技术也越来越多地被用作药物研发过程中的未知物检测与鉴定。

4 讨论

药品检测环节对于药品质量控制和管理具有重要的意义，因此，选择合理的仪器分析检测技术对于药品的质量保证至关重要，且新型仪器检测技术的开发任重道远。药学检验人员在对药品进行检测时，需要根据不同的药品采用合适的仪器分析方法，或者将几种仪器分析方法联合使用，从而保证实验结果的科学性和可靠性。

参考文献

[1] 谭承学.现代分析仪器在药品检测中的应用观察[J].健康前沿，2016.23（2）：166.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2015.

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